JTG 3432—2024《公路工程集料实验规程》----7 工业矿渣集料实验 / T0375-2024钢渣的游离氧化钙含量实验

  2.1.1烘箱：鼓风枯燥箱，恒温105℃±5℃,并满意T0302中2.4要求。

  2.1.2破碎机：可将钢渣破碎至粒径不大于4.75mm,宜为小型颚式破碎机。破碎机在运用前应完全整理洁净。

  2.1.5天平：分析天平，称量不小于100g,感量不大于0.1mg;称量不小于1kg,感量不大于0.1g;称量不小于10kg,感量不大于1g。

  2.1.6 热重分析仪：可以加热并恒温不小于800℃;热天平称量不小于50mg,感量不大于0.1mg.

  2.1.14磁力拌和器：带有塑料外壳的拌和子，具有调速、加热和控温功用。

  2.1.17 其他：杵、玻璃研钵、玻璃棒、枯燥器(内装变色硅胶)、表面皿、磨口瓶、金属盘、塑料瓶、塑料密封袋。

  3.1.3 氢氧化钾溶液(200g/L):将200g 氢氧化钾溶于水中，加水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。

  3.1.4 碳酸钙规范溶液(0.024mol/L)的制作：碳酸钙在105℃±5℃烘干2h后在枯燥器中冷却至室温；称取0.6g碳酸钙，置于400mL烧杯中，参加约100mL水，盖上表面皿，沿杯口参加5～10mL盐酸溶液(1+1)至碳酸钙完全溶解，加热煮沸1～2min。将溶液冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线 EDTA规范滴定溶液(0.015mol/L)的制作：称取5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)置于烧杯中，加200mL水，加热溶解、过滤，加水稀释至1L。

  3.1.6 钙指示剂的制作：称取1.00g钙指示剂，及现已105℃±5℃烘干、冷却至室温的50g硝酸钾，放在研钵中混合研细，存于磨口瓶中。

  3.2.1 汲取25mL碳酸钙规范溶液(0.024mol/1)于400mL烧杯中，加水稀释至100mL,边拌和边参加氢氧化钾溶液(200g/L)10mL,参加适量钙指示剂，用EDTA规范滴定溶液滴定至溶液色彩由赤色变为蓝色。记载耗费EDTA 规范滴定溶液的体积(V)。

  式中：Tcao——每毫升EDTA规范滴定溶液相当于氧化钙的质量，mg/mL;

  3.3.1 将样品中大块及无法破碎的渣钢人工除掉，缩分至表T0375-1要求质量的子样一份。

  3.3.2 先用19mm实验筛过筛，取筛上颗粒破碎至悉数小于19mm;将原19mm筛下颗粒和新破碎19mm以下颗粒混合，用磁铁磁选出磁性物后均匀拌和。再用4.75mm实验筛过筛，取筛上颗粒破碎至悉数小于4.75mm;将原4.75mm筛下颗粒和新破碎4.75mm以下颗粒混合，用磁铁磁选出磁性物后均匀拌和，缩分一份100g±1g颗粒。再用制样机破坏至悉数小于0.15mm,充沛拌和，105℃±5℃烘干至恒重、枯燥器中冷却至室温，然后放入塑料密封袋中保存。

  4.1 称取一份0.2～0.5g试样(m₂);置于枯燥的锥形瓶中，加30mL乙二醇。加热80～90℃并磁力拌和20min,将溶液移入100mL枯燥离心管史，用15mL无水乙醇冲刷锥形瓶5～6次，冲刷液倒入离心管中。

  4.2 在离心机上以2500rmn速度离心15min,将上清液倒入锥形瓶中，加水至100mL,加2滴盐酸溶液、5mL三乙醇胺溶液和10mL氢氧化钾溶液和适量钙指示剂，用EDTA规范滴定溶液滴定至溶液色彩由赤色变为蓝色，记载耗费EDTA的体积(V₃)。

  4.3 不参加试样，依照4.1～4.2过程进行空白实验，记载耗费EDTA的体积(V₄)。

  5.3 将坩埚放入热重分析仪的试样盘中，让加热炉回来作业方位，通入氮气维护，将试样质量输入热重分析仪。设定升温速率为10℃/min,停止温度为800℃,发动升温程序.记载热重曲线 经过温度曲线、热重曲线相对应，由软件可分分出400～550℃间失重台阶所代表的质量丢失百分比，即为Ca(OH)₂分解出的H₂O占试样的质量百分比，记为Cmo。

  6.2 取两份试样总氧化钙含量的算术平均值作为实验成果，精确至0.001%,记为Ccaoc

  6.3 试样氢氧化钙(以氧化钙质量计)含量按式(T0375-4)核算，精确至0.001%:

  6.4 取两份试样氢氧化钙(以氧化钙质量计)含量测定值的算术平均值，作为实验成果，精确至0.001%,记为Cca(ony,c

  1 钢渣中游离氧化钙f-CaO是影响钢渣安稳性的重要的要素，其遇水会产生反响生成氢氧化钙，体积胀大98%,因而导致使用钢渣的资料开裂，因而精准丈量钢渣中游离氧化钙非常重要。

  氧化钙含量的测定办法许多，如热乙二醇滴定法、电导测定法、盐酸滴定法、热重法、X射线衍射。热乙二醇滴定法、电导测定法、盐酸滴定法等化学分析办法，实际上测定的是包含游离CaO和Ca(OH),中CaO总含量。钢渣在陈渣和安稳化处理过程中，其间自氧化钙部分转变为氢氧化钙，而氢氧化钙是安稳的，因而测定总CaO含量会导致成果偏高。因而，自在氧化钙需求将热乙二醇滴定法、电导测定法、盐酸滴定法为代表化学办法与热重法、X射线衍射法结合起来用。

  本办法选用热乙二醇滴定法和热重法结合起来测定钢渣中游离氧化钙含量。因而在热乙二醇EDTA滴定法测定总氧化钙含量基础上，再依据氢氧化钙在400～550℃受热易分解成氧化钙和水原理，选用热重分析法丈量蒸发水的质量核算出钢渣中以氢氧化钙方 式存在的氧化钙含量，二者之差即为钢流中游离氧化钙的含量。

  钢渣中还有必定的金属铁，其含量散布不安稳，从而影响钢渣中自在氧化钙含量测定影响；一起金属铁会影响钢渣研磨成细粉，因而样品破碎之前需求选用磁选，人工挑出大块的铁，铁磁选出粒径不大于4.75mm小铁粒，下降金属铁含量。

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